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趕酸儀趕酸的常見疑問解答
點擊次數:309 發布時間:2019-04-22
   趕酸儀趕酸的常見疑問解答
  1.為何要趕酸?若趕酸不徹底會怎樣?
  將多量的溶樣酸通過加熱或加入硫酸、高氯酸等加熱驅除;如果不趕酸,酸度太高對儀器部件有損害,而且背景太雜,導致檢測結果不準,比如ICP中酸度太高,譜線強度會下降,石墨爐法中,酸度太高會損壞石墨管,減小石墨管的壽命;酸度過高不僅會對分析儀器造成一定程度的損壞,而且背景太雜,導致檢測結果不準。
  如果消解用的是HF,那么必須要趕盡,因為,后期可能會接觸到玻璃器皿,二者會發生化學反應,影響測定。
  一般消解用的都是強氧化性的酸,如果不趕酸的話,需要加入大量的還原性物質,如Vc,否則得話,也會影響測定結果。
  趕酸一般來說,溶液體積縮減1/10時,基本趕酸結束了,但是要注意顏色,若鹽酸趕酸時發黃綠色、硝酸發紅棕色,都代表需要繼續趕酸。趕酸主要控制溫度和時間就可以,用數字控溫電熱板,而非機械控制電熱板,不準確且易飛濺,回收率低。
  2.重金屬趕酸怎樣才能揮干凈?
  提高溫度,如果你是用聚四氟材料做的微波消解管,那么根據需要溫度135℃-165℃都可以安全使用,一般10ml微波消解后在160℃趕酸大概是一小時左右。如果你用的是較厚的聚四氟壓力消解罐或者是玻璃儀器那么溫度可以提升到210℃,不過開口較大的容器需要趕酸的速度會相對較快注意不要蒸干。而且趕酸并不是要完全蒸干溶液,而是將溶液體積減少到1-2毫升。
  3.原子吸收和ICP對趕酸要求不一樣?
  對于原子吸收,由于因為Cl離子干擾,可能需要盡量趕酸干凈一點。而對于ICP來說,酸度高一點也符合要求(ICP有一個酸度范圍,如果是是HCl或HNO3,一般5%以下的酸度問題不大,主要的影響是霧化效率;如果是H2SO4,H3PO4,H3CLO4的話,對酸度范圍要求苛刻,因為它們的濃度會影響溶液粘度,影響霧化效率)。但要牢記,HF酸一定要趕,如果有加高氯酸或硫酸或磷酸,哪怕只要幾滴,當趕酸冒白煙時,可判定HF酸完全被趕走了。
  4.重金屬元素測定趕酸條件
  建議條件為150℃,1-2小時左右,趕酸至1ml左右,最終定容后的酸度為2%。趕酸結束不應以多長時間為界限,而要以消解罐種剩余體積約為1ml左右,不能完全揮干或炭化。
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